АЦКП / Хроматография

Институт проблем химической физики РАН

1. Жидкостный хроматограф WATERS GPCV 2000 в комплекте с детектором по светорассеянию WYATT DAWN Helios II (США, 2008 г.) 

 

Жидкостный хроматограф WATERS GPCV 2000 в комплекте с детектором по светорассеянию WYATT DAWN HELIOS II

 

Хроматограф GPCV 2000 предназначен для анализа ММР полимеров с ММ от 102 до 107 Дальтон. Хроматограф снабжен высокочувствительными детекторами – рефрактометрическим и вискозиметрическим, рабочий интервал темпера-тур от 30 до 180°C.
Двухплунжерный насос сиcтемы ALLIANS обеспечивает подачу элюента со скоро-стями от 0.01 до 10 мл/мин с высокой точностью при давлениях до 4500 psi (~350 атм), что в сочетании с автосэмплером на 24 позиции обеспечивает хорошую воспроизводимость хроматограмм.
Хроматограф снабжен дополнительным детектором по светорассеянию DAWN HE-LIOS II.
Одновременное использование рефрактометрического и вискозиметрического детек-торов, работающих при температурах до 180°C, дает возможность расчета значений ММ и параметров ММР с использованием универсальной калибровки по линейным стан-дартам с учетом констант уравнения Марка-Хоувинка, а также позволяет обнаружить на-личие разветвлений и оценить степень разветвления в тех случаях, когда полимеры нели-нейны.
Для полимеров, растворимых при комнатной температуре, одновременное примене-ние трех детекторов – рефрактометрического, вискозиметрического и детектора по свето-рассеянию DAWN HELIOS II позволяет определять абсолютные значения ММ и парамет-ры ММР полимеров любого строения, в том числе сверхразветвленных, без использова-ния каких-либо стандартов, а также вычислять параметры уравнения Марка-Хоувинка для данной пары полимер-растворитель при заданной температуре. Одновременно определя-ются характеристические размеры макромолекул (распределение по радиусам инерции и их средние значения).

 
2. Жидкостный хроматограф WATERS 2414 (США, 2008 г.)
Жидкостный хроматограф WATERS 2414
Хроматограф может быть использован для анализа ММР полимеров и олигомеров, раство-римых при комнатной температуре, с использованием как относительной калибровки по стандар-там, так и универсальной калибровки при известных значениях параметров уравнения Марка-Хоувинка для данной пары полимер-растворитель, а также при работе с PD 2040 для определени-ем абсолютных значений ММ, в том числе разветвленных и сверхразветвленных полимеров. Ин-тервал ММ определяется характеристиками применяемых колонок и может составлять от 102 до 107 Дальтон.
Хроматограф WATERS состоит из двух насосов, ручного инжектора, термостата колонок, снабжен тремя детекторами: рефрактометрическим WATERS 2414, спектрофотометрическим PDA 496 и детектором по светорассеянию PD 2040.
Спектрофотометрический детектор PDA 496 регистрирует спектр элюата в каждой точке хроматограммы в интервале от 190 до 600 нм (через 2 нм). Одновременное использование этого детектора и рефрактометра позволяет определить однородность полимеров и, что наиболее инте-ресно, сополимеров по составу в зависимости от ММ, обнаружить примеси, коэффициент экс-тинкции которых существенно выше, чем коэффициент экстинкции основного продукта. Спек-тральные характеристики могут давать дополнительную информацию о химическом строении по-лимеров.
Кроме определения ММР полимеров, хроматограф WATERS может быть использован для анализа распределения по типам функциональности (РТФ) олигомеров в режиме критической хроматографии, а также для анализа разнообразных органических соединений и их смесей в ре-жиме обращено-фазной или прямофазной хроматографии. Наличие двух насосов и спектрофото-метрического детектора PDA 496 позволяет работать в градиентном режиме, что может оказаться необходимым для разделения смесей, содержащих десятки компонентов, причем возможность ре-гистрации спектра каждого компонента по ходу хроматограммы облегчает их идентификацию.
Хроматограф Waters весьма эффективен для оценки чистоты реагентов, как покупных, так и синтезированных для различных целей, в том числе и промежуточных продуктов синтеза.
 
3. Жидкостной хроматограф LC-20 Prominence c масс-селективным квадрупольным детектором LCMS-2020 (Shimadzu, Japan, 2010 г.)
alt
 
Технические характеристики:
  • режим электрораспылительной ионизации;
  • скорость потока 0.001 - 2.0 мл/мин с шагом 0.001 мл;
  • создаваемое давление 0 – 200 бар;
  • диапазон масс 10-2000 Да, разрешение R = 2М (50% по ширине основания, 1000 Да/сек)
  • скорость сканирования более 15000 Да/с;
  • чувствительность (сигнал:шум)
    • Положительно заряженные ионы
      10 пг резерпина (m/z 609.3) 600:1 (пик около 0), 1500:1 (метод RMS),
    • Отрицательно заряженные ионы
      20 пг п-Нитрофенол (m/z 138.0) 60:1 (пик около 0), 150:1 (метод RMS)

Анализ в режиме проточной инъекции и SIM:

  • диапазон рН 1.0 - 12.5
  • автосамплер для автоматического ввода 105 образцов;
  • температурный диапазон от 10°С ниже температуры окружающей среды до 90°С;
  • Время переключения режимов анализа положительных/отрицательных ионов - 15 мсек;

Направления использования:

  • селективный скрининг пестицидов, полихлорированных бифенилов, полихлорированных дибензо-п-диоксинов, дибензофуранов, полициклических соединений, гетероциклов, органических соединений металлов;
  • идентификация компонентов веществ органического происхождения неизвестного состава;
  • контроль качества пищевых продуктов;
  • экологический мониторинг;
  • криминалистика, протеомика, метаболомика.